Жаңалықтар

PEG қоспалары бойынша әртүрлі сынақ әдістерімен алынған нәтижелерді тек олардың бір затты бірдей есептеу негізінде, тиісті сезімталдықпен және үлгіні дайындау тәсілімен өлшейтіні анықталғаннан кейін ғана салыстыруға болады. Екі санның айырмашылығы жөнелтілімнің ақаулы екенін өздігінен дәлелдемейді. Сол сияқты, жеткізушінің талдау сертификатында талапқа сай нәтиже көрсетілуі кіріс бақылауында алынған негізді сәйкессіз нәтиже мәселесін шешпейді.

Сатып алу немесе сапа тобы үшін алдымен нәтижелер келісілген спецификация бойынша бірдей қабылдау шешімін қолдайтынын анықтау қажет. Қоспаның анықтамасын, өлшем бірліктерін, есеп беру шектерін және әдіске қойылатын талаптарды тексеруден бастаңыз. Содан кейін сәйкессіздікті түсіндіруі мүмкін талдау айырмашылықтарын зерттеңіз. Ықтимал сәйкессіздік бағаланып жатқанда, тиісті материалды бақыланатын мәртебеде ұстаңыз.

Екі зертхана да бір қоспаны өлшеп отыр ма?

«PEG қоспалары» — мазмұнды салыстыруға мүмкіндік бермейтін тым жалпылама сипаттама. Қалдық этилен оксиді, 1,4-диоксан, этиленгликоль, диэтиленгликоль және элементтік ластағыштар — талдаудың әртүрлі нысандары. Олардың бірін анықтай алатын әдіс қалғандары туралы автоматты түрде пайдалы ақпарат береді деген сөз емес.

Екі есептегі аналиттердің нақты атауларын сәйкестендіруден бастаңыз. Жеке қосылыс бойынша алынған нәтижені бірнеше қосылысқа арналған жиынтық нәтижемен тікелей салыстыруға болмайды. Сол сияқты, анықтамалық заттың эквиваленті ретінде бағаланған белгісіз хроматографиялық шың белгілі бір қоспаның расталған концентрациясын білдірмеуі мүмкін.

Бұл айырмашылық нысаналы қоспаларды сынауды сапаны бағалаудың кеңірек көрсеткіштерімен салыстырғанда да маңызды. Су мөлшері, қышқылдығы, түсі немесе молекулалық массаның таралуы PEG сапасын бағалауға көмектесуі мүмкін, бірақ олар нақты қалдық ластағыштың концентрациясын анықтамайды. Бір қасиет бойынша қанағаттанарлық нәтиже басқа қасиет бойынша анықталған сәйкессіздікті жоққа шығармайды.

Сонымен бірге материалдың сәйкестігін растаңыз. Екі есеп те үлгінің сәйкестендірілуі қадағаланатын бір PEG маркасы мен бір партияға қатысты болуы керек. Жеткізушінің өндірістік үлгісінен және сатып алушы ашқан контейнерден алынған нәтижелерге талдау әдісінен бөлек, сынама алу, өңдеу немесе сақтау айырмашылықтары да әсер етуі мүмкін.

Сандарды салыстырмас бұрын қандай ақпарат сәйкес келуі керек?

Нәтиже мен аспап атауының өзі пайдалы салыстыру үшін жеткіліксіз. Төмендегілерді анықтауға жететін ақпарат сұраңыз:

• Аналит және нәтижені көрсету тәртібі: өлшенген заттың нақты атауы, нәтиженің жеке қосылысқа ма, әлде жиынтыққа ма қатысты екені, сондай-ақ сәйкестендірудің расталғаны немесе бағалау негізінде жасалғаны.
• Өлшем бірліктері және материалға қатысты есептеу негізі: мысалы, бастапқы материалдың мг/кг мөлшері, құрғақ негіздегі концентрация немесе дайындалған сынақ ерітіндісіндегі концентрация.
• Қолданылатын талап: спецификация шегі, әдіске сілтеме, редакциясы және шекке жақын нәтижелерді түсіндірудің келісілген ережесі.
• Әдістің мүмкіндіктері: анықтау шегі, сандық анықтау шегі және рәсімнің сыналатын PEG маркасына жарамдылығын дәлелдейтін деректер.
• Үлгіні дайындау: үлгі массасы, сұйылту, экстракция, қыздыру және есептеу кезінде қолданылған түзетулер.

Массалық үлес ретінде көрсетілгенде, 1 мг/кг 1 ppm-ге тең. Алайда негізі көрсетілмеген «ppm» белгісі екіұшты болуы мүмкін. Сұйылтылған зертханалық ерітіндідегі мг/л нәтижесін PEG-дегі мг/кг көрсеткішімен дайындау мәліметтері мен қажетті қайта есептеусіз тікелей салыстыруға болмайды.

Құрғақ негізде есеп беру де айырмашылық тудыруы мүмкін. Бір зертхана қоспаны қабылданған күйіндегі материалға қатысты көрсетсе, екіншісі су мөлшерін ескере отырып түзету енгізуі мүмкін. Екі есептеу де өз ішінде дұрыс болғанымен, әртүрлі мәндер беруі ықтимал. Сәйкестікті бағаламас бұрын нәтижелерді спецификация талап ететін негізге келтіріңіз.

Нәтиже қабылдау шегіне жақын болса, дөңгелектелмеген мәндерді сұраңыз. Дөңгелектеу екі ұқсас өлшемнің шектің қарама-қарсы жақтарына түскендей көрінуіне әкелуі мүмкін. Қалыптасқан есеп беру және шешім қабылдау ережелерін бірізді қолданыңыз; нәтижені көргеннен кейін қолайлы дөңгелектеу тәсілін енгізбеңіз.

«Анықталмады» деген сөз жеткізушінің нәтижесі төмен екенін білдіре ме?

Міндетті түрде емес. «Анықталмады» дегеніміз — сынақ жағдайларында әдістің нені анықтай алғанын сипаттайды. Бұл үлгіде қоспа мүлде жоқ дегенді білдірмейді және оны басқа нәтижемен орташалауға болатын сандық концентрация ретінде қарастыруға болмайды.

Анықтау шегі аналит сигналының фоннан ажыратылу мүмкіндігіне қатысты. Сандық анықтау шегі әдіс оны қолайлы көрсеткіштермен өлшей алатын деңгейді білдіреді. Зертханалар осы шектер арасындағы сигналдарды әртүрлі тәсілмен есеп беруі мүмкін, сондықтан есептегі түсіндірмелер маңызды.

Мысал ретінде 1 мг/кг спецификация шегін қарастырайық. «2 мг/кг-нан төмен» деп көрсетілген есеп бұл шекке сәйкестікті дәлелдей алмайды, себебі ондағы есеп беру шегі тым жоғары. 0,6 мг/кг көрсеткен екінші зертхана сезімталдығы жоғары әдісті пайдаланған болуы мүмкін. Бұл мәлімдемелер бір-біріне қайшы болмауы ықтимал, дегенмен тиісті сандық салыстыруды тек сезімталдығы жеткілікті нәтиже ғана негіздей алады.

Керісінше, әдістің белгіленген сандық анықтау шегінен төмен көрсетілген іздік концентрацияны толық сандық анықталған нәтижемен бірдей сенімді деп қарастыруға болмайды. Оның бағалау мәні екенін және зертхананың мұндай бағалауды қалай пайдалануға рұқсат беретінін сұраңыз.

Көрсетілген сезімталдықтың бастапқы PEG үлгісіне қатысты екенін немесе тек аспапқа енгізілетін ерітіндіге қатысты екенін тексеріңіз. Сұйылту матрицалық кедергіні азайтуы мүмкін, бірақ материалдағы тиімді есеп беру шегін жоғарылатады. Аспаптың өз сезімталдығы толық сынақ рәсімінің мүмкіндігін дәлелдемейді.

Жарамды әдістер PEG нәтижелерінде неге айырмашылық тудыруы мүмкін?

Әртүрлі әдістер қоспаны әрқалай бөліп алып, ажыратып және анықтауы мүмкін. PEG үлгі матрицасын құрайды; оның концентрациясы мен физикалық қасиеттері үлгіні дайындау мен өлшеуге әсер етуі ықтимал. Бір маркаға немесе концентрациялар ауқымына арналған жарамдылығы көрсетілген рәсімді басқа жағдайда қолдану үшін қосымша жарамдылық дәлелдері қажет болуы мүмкін.

Газ фазасындағы хроматографиямен анықталатын ұшпа аналиттер үшін өлшенген жауап аналиттің үлгі мен газ фазасы арасында қалай таралатынына байланысты. Еріткіш, температура, тепе-теңдікке келтіру уақыты және PEG матрицасы бұл таралуға әсер етуі мүмкін. Калибрлеу осы жағдайларды тиісті түрде ескеруі керек.

Тікелей енгізу әдісі үлгімен басқаша жұмыс істейді. Ол талдау жүйесіне матрицаны көбірек енгізуі мүмкін, сондықтан бөлу сапасы, кедергілерді бақылау және аспаптың күйі ерекше маңызды болады. Бас кеңістігі әдісі де, тікелей енгізу әдісі де әрбір қоспа мен PEG үлгісі үшін автоматты түрде дәлірек емес.

Детекторды таңдау да қолда бар дәлелдерге әсер етеді. Масс-селективті детектор шыңның сәйкестігі туралы қосымша ақпарат бере алады, бірақ аспаптың атауының өзі дәлдікті растамайды. Есеп берілген концентрацияның негізді болуы бәрібір калибрлеуге, қалпына келуге, бөлуге, бос сынақ нәтижелеріне және есептеуге байланысты.

Сандық айырмашылық едәуір болса, үлгіні дайындауды мұқият тексеріңіз. Толық ерімеу, біркелкі емес сынама алу, өңдеу барысында ұшпа қоспаның жоғалуы немесе дайындау материалдарынан ластану нәтижеге әсер етуі мүмкін. Үлгіні дайындауға қатысты түсіндіру қалпына келу деректері, бос сынақтар немесе құжатталған өңдеу ауытқуы сияқты дәлелдермен расталуы керек.

Әдістің жарамдылығын бағалағанда ерекшелігіне, қалпына келуіне, дәлдігіне және қабылдау шегінің айналасындағы жеткілікті сандық анықтау мүмкіндігіне қатысты дәлелдерді қараңыз. Қалпына келу сынақтары пайдалы, бірақ аналиттің қалай қосылғаны және қай кезеңде енгізілгені сынақ нені дәлелдейтінін анықтайды. Мысалы, экстракциядан кейін қосылған қоспа экстракция кезіндегі жоғалтуларды тексермейді.

Әдістер келіспесе, қабылдау шешімін қай нәтиже анықтайды?

Қолданылатын спецификация мен сапа жөніндегі келісімнен бастаңыз. Онда талап етілетін әдіс көрсетілуі немесе балама әдісті қалай пайдалануға болатыны белгіленуі тиіс. Заң жүзінде қолданылатын немесе фармакопеялық талап сынақты реттесе, оның ережелерін де ескеру қажет. Нәтижелердің қайсысы талапқа сай екеніне қарай қолайлы әдісті таңдауға болмайды.

Сатып алу спецификациясында нақты рәсім көрсетілсе, басқа әдіспен алынған нәтиже тергеу үшін құнды дәлел бола алады, бірақ белгіленген қабылдау сынағын автоматты түрде алмастырмайды. Балама әдісті қолдану үшін оның жарамдылығы дәлелденуі және қажетті баламалылығы немесе оған берілген рұқсат негізделуі керек.

Шекке жақын шағын айырмашылық үлкен алшақтықтан бөлек тексеруді қажет етеді. Шекара маңындағы нәтижелер үшін дәлдікті, қажет болған жағдайда өлшеу белгісіздігін, дөңгелектеуді және келісілген шешім ережесін қарастырыңыз. Қолданылатын шешім ережесі мұндай тәсілді нақты көздемесе, сәйкессіз мәннен белгісіздікті шегеріп, оны талапқа сай етіп көрсетпеңіз.

Айырмашылық үлкен болса, өлшем бірліктерін, сұйылту коэффициенттерін, аналит сәйкестігін, калибрлеуді және үлгінің қадағалануын ертерек тексеріңіз. Бұл тексерулер екі зертхана да ауқымды қайта сынақ жүргізбей тұрып, көзге көрінген келіспеушілікті шешуі мүмкін.

Әдістердің баламалылығын анықтау қажет болса, бір жұп сәйкес нәтиже әлсіз дәлел болады. Салыстыру спецификацияға сай репрезентативті PEG матрицалары мен концентрацияларын, әсіресе қабылдау шегіне жақын мәндерді қамтуы керек. Қажетті ауқым балама әдістің қалай қолданылатынына байланысты.

Полиэтиленгликоль кіріс сапа сынағынан өтпесе не болады?

Нәтиже зерттеліп жатқанда, учаскенің сапа рәсімдеріне сәйкес тиісті материалды карантинге қойыңыз. Бастапқы үлгіні, тиісті жазбаларды және сақтаудағы материалды сақтап қойыңыз. Партияның бір бөлігі пайдаланылып қойған болса, тиісті сапа процесі арқылы әсер еткен өндіріс пен оның мәртебесін бағалаңыз.

Тергеу талдауда немесе сынама алуда құжатталған қате бар-жоғын, әдістің жарамдылығына қатысты мәселені, материалдың нақты сәйкессіздігін немесе шешілмеген қайшылықты анықтауы керек. Жеткізушінің талапқа сай сертификаты қарастырылатын дәлел болып табылады, бірақ ол кіріс сынағының нәтижесін өздігінен жарамсыз етпейді.

Сол сияқты, талапқа сай мән шыққанша сынақты қайталау бастапқы сәйкессіздікті шешпейді. Қайта талдау мен қайта сынама алудың мақсаты алдын ала белгіленіп, нәтижелері негізді түрде түсіндірілуі керек. Бұрынғы ерітіндіні қайта енгізу — жаңа үлес дайындау немесе басқа контейнерден үлгі алу кезіндегі үдерістен бөлек кезеңді тексеру.

Нысаналы тергеуді үш кезеңмен жүргізуге болады:

• Бастапқы анықтауды қайта қарау: есептеулерді, қажет болған жағдайда хроматограммаларды, калибрлеуді, бос сынақтарды, жүйенің жарамдылығын, дайындау жазбаларын және ауытқуларды тексеру.
• Зертханалардың дәлелдерін салыстыру: әдістерді, есептеу негіздерін, сезімталдықты, қалпына келуді және үлгі тарихын сәйкестендіру.
• Негізді растау жұмысын жүргізу: қалған сұраққа жауап беру үшін сақталған үлгілерді немесе тиісті жаңа сынама алу жоспарын пайдалану.

Егер анықталған зертханалық қате бастапқы нәтижені жарамсыз етіп, жарамды сынақ сәйкестікті көрсетсе, материалды босатуға негіз болуы мүмкін. Материалдың сәйкессіздігі расталса, рұқсат етілген жағдайда оны қабылдамау, қайтару немесе ресми түрде бекітілген басқа шешім қабылдау мүмкін. Кез келген ерекшелік қолданылатын талаптар мен көзделген пайдалануға сай болуы керек; коммерциялық асығыстық материалдың жарамдылығын дәлелдемейді.

Растау сынағын қалай ұйымдастыру керек?

Қосымша талдауға тапсырыс бермей тұрып, оның мақсатын келісіп алыңыз. Кедергі келтіретін шыңның сәйкестігін растау, белгіленген әдіс бойынша сәйкестікті анықтау және екі әдістің баламалылығын бағалау — үш бөлек міндет. Зертхана өз жұмысы қандай шешімге негіз болатынын білуі керек.

Зертханаларды тікелей салыстыру үшін, орынды болған жағдайда, репрезентативті әрі біртекті етіп араластырылған үлгіні бөліп пайдаланыңыз; оны өңдеу мен сақтау құжатталуы тиіс. Ұшпа аналиттерді тасымалдау және контейнерді ашу кезінде ерекше мұқияттылық қажет. Үлгіні дайындау зерттелетін қасиетті сақтап, қайшылықтың жаңа көзін тудырмауы керек.

Қабылдаушы зертхана PEG маркасын, нысаналы қоспаны, күтілетін концентрация ауқымын, спецификацияны және әдіске қатысты маңызды ақпаратты алуы керек. Бастапқы материал негізінде көрсетілген есеп беру шектерін және шекке жақын нәтижелерді түсіндіруге жеткілікті қосымша деректерді сұраңыз.

Тәуелсіз зертхана дауды шешуге көмектесуі мүмкін, бірақ оның тәуелсіздігі әдістің жарамдылығын өздігінен растамайды. PEG матрицасында тиісті талдау жүргізе алатын зертхананы таңдап, оның қорытындылары материалдың мәртебесін анықтауға қалай пайдаланылатынын алдын ала келісіңіз.

Болашақ жөнелтілімдер үшін шешілген мәселені сатып алу талабын нақтылау арқылы бекітіңіз: аналитті, шекті, есеп беру негізін, әдісті немесе рұқсат етілген баламаларды, сондай-ақ даулы жағдайларда сынау тәртібін көрсетіңіз. Тек «талапқа сай» деп көрсетілген сертификат техникалық салыстыруға аз мүмкіндік береді. Келісілген әдіске және нақты есеп беру шегіне негізделген есеп келесі қабылдау шешімі үшін сатып алушы мен жеткізушіге де жарамды негіз ұсынады.